Wir unterstützen Sie bei der Analyse von Proben mittels Gaschromatographie /Massenspektroskopie (GCMS) und Hochdruck-Flüssigkeitschromatograaphie (HPLC.)
In der Funktionseinheit Analytik unterstützen wir interne und externe Kooperationspartner bei Messungen an unserem GCMS Gerät (Tripel-Quadrupol Massenspektrometer, gekoppelt an einen Gaschromatographen) sowie an HPLC Systemen (Hochdruckflüssigkeitschromatographie-System) des Instituts. Wir helfen Benutzern dabei, die Proben richtig vorzubereiten, die passende Messmethode zu entwickeln und die Daten korrekt auszuwerten. Wir koordinieren die Auslastung der Geräte und sorgen für die regelmäßige Wartung.
Melden Sie sich gerne bei uns, wenn Sie Proben analysieren wollen – wir besprechen dann vorab gemeinsam das Vorgehen, um sinnvolle Ergebnisse zu erhalten.
Kooperationspartner:
- Abteilung Pflanzen-Biotechnologie
- Abteilung Biobasierte Materialien
- Schülerforschungszentrum Tuttlingen
- Institut für Raumfahrtsysteme
Informationen zu den Geräten:
GCMS
Shimadzu GCMS TQ8040
Das Shimadzu GCMS-TQ8040 ist ein Triple Quadrupol GC-MS/MS Gerät, das für einen effizienten Probendurchsatz entwickelt wurde. Die Nachweisgrenzen sind sehr niedrig, die Anzahl an messbaren Komponenten / Substanzen pro Lauf ist hoch, und es kann in mehreren Modi gemessen werden, so im Scan-, SIM (selected ion monitoring)- und MRM (multiple reaction monitoring)-Modus.
Über GCMS können Substanzen nachgewiesen werden, die verflüchtigt werden können. Dazu werden sie normalerweise derivatisiert. Hierfür wurden verschiedene Methoden etabliert.
Ein Autosampler für mehr als 100 Proben steht zur Verfügung. Die Proben werden automatisch injiziert; die Auftrennung erfolgt auf einer Säule im Gasstrom; verschiedene Säulen sind einsetzbar. Im Massenspektrometer werden die Moleküle fragmentiert (Elektronenstoß) und nach Verhältnis Masse/Ladung (m/z) aufgetrennt und detektiert. Als Ergebnis erhält man ein Spektrum der relativen Abundanz über das m/z-Verhältnis. Im Scan-Modus werden Ionen mit jedem m/-Verhältnis im selektierten Massenbereich, im SIM-Modus nur Ionen eines bestimmten m/z-Verhältnisses zum Detektor durchgelassen. Bei Verwendung des Triple Quadrupols werden in der Kollisionszelle die Vorläuferionen (mit einem bestimmen m/z-Verhältnis) noch einmal fragmentiert; diese sehr empfindliche Methode kann zur Quantifizierung eingesetzt werden.
Die Identifizierung erfolgt über das charakteristische Fragmentierungsmuster mittels einer Datenbank (NIST 17). Die Auswertung erfolgt mittels der Software GCMSsolution, Version 4.45.
Mit dem vorhandenen Gerät können somit qualitative und quantitative Messungen durchgeführt werden.
HPLC
Thermo Dionex ICS-6000 DC / DP
Das Thermo Dionex ICS-6000 ist ein Hochdruckflüssigkeitschromatographie System für die Ionen-Chromatographie. Mit diesem können lösliche Substanzen untersucht werden. Ein temperierbarer Autosampler steht zur Verfügung. Je nach Trennproblem kann ein Gerät mit Leitfähigkeitsdetektor (z. B. für die Analyse von anorganischen Anionen oder Carbonsäuren) bzw. mit gepulster amperometrischer Detektion (z. B. für die Analyse von Kohlenhydraten) eingesetzt werden. Die auf die Säule injizierten Proben werden anhand der Wechselwirkung der Substanzen mit fester und flüssiger Phase aufgetrennt und im Detektor nachgewiesen. Die erhaltenen Chromatogramme werden mit der Software Chromeleon, Version 7.2.10 ES analysiert. Die Daten können zur weiteren Auswertung exportiert werden.
Auf dieser Anlage werden meist quantitative Analysen durchgeführt.
Team
Gabi Kepp
Technische Assistentin
Simon Stutz
Dr.Wissenschaftlicher Mitarbeiter